可靠的筛选和基于由飞行质谱的超高效液相色谱法 – 四极/时间提取共同离子色谱在膳食补充剂156多类非法搀杂确认

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摘要

为可靠的检查和156种违禁药物(58勃起功能障碍的药物,49合成类固醇,26康力龙确认的分析方法…

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可靠的筛选和基于由飞行质谱的超高效液相色谱法 - 四极/时间提取共同离子色谱在膳食补充剂156多类非法搀杂确认

亮点

开发UPLC-Q-TOF-MS方法用于在单一的156个非法搀杂可靠的检查运行。

与从它们的MS / MS谱的结构相似性的掺杂物的挖共同离子。

应用HR提取的多靶点快速&选择性筛选共同离子色谱图。[123 ]•

提供通过降低质量偏差窗口违法掺假的可靠确认。

屏蔽六款产品从70个补充剂类固醇和EDS掺假。

摘要

[ 123]的可靠筛查和在补充饮食156种违禁药物(58周勃起功能障碍的药物,49的合成类固醇,26合成代谢类固醇,和23的抗组织胺药)确认的分析方法使用加上四极/时间飞行质谱(UHPLC-Q / TOF-MS)的超高效液相色谱法的开发。各种类型的补充剂(液体,胶囊剂,粉剂,丸剂和片剂)与复杂矩阵,通过简单液 - 液萃取预处理。的156种目标化合物的宽范围在正离子模式下在15分钟内被有效地确定,检测所述化合物在低于ppb的水平。他们的MS / MS谱优先研究根据多样搀杂的结构相似性找到诊断共同离子。为多个类的目标的搀杂物的快速筛选,提取基于相似的分子结构部分的特异性片段共离子色谱图(ECICS)已尝试。数据库包括元素组成,保留时间,和MS / MS谱是专为搀杂物的确认。所建立的方法中的线性,(LOD)的检测限,精度和准确性方面进行了验证。线性相关系数和检测限为0.9880至1和从0.02到16.04分别毫微克/毫升。在0.2和16.0毫微克/毫升的范围内的精度和用于加标样品帧内和日间实验准确性分别为从0.16到分别13.50%和0.19-11.48%,相对标准偏差。平均回收率为81.6至124.7%,相对标准偏差小于9.20%。筛选和确认方法证明UHPLC-Q / TOF-MS与ECICS组合作为分析有前途的方法的有用性多级的伪品。最后,成功地应用于多种类型的常规分析膳食补充剂的监视所建立的方法。

关键词

ScreeningIllegal adulterantsUHPLC-Q / TOF-MSAccurate质量measurementExtracted共同离子chromatogramSimple样品preparation1

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